卡尔费休水分仪可用于测定固体、液体和气体样品中的水分含量，不过针对不同形态样品，操作上存在明显区别。
液体样品：根据被测样品含水量大致范围确定进样量，进样前用被测样品反复冲洗微量进样器2-3次，以确保进样器内残留物质不影响测试。抽取样品时，小心排空气泡，按仪器启动键复零后，将样品通过进样旋塞缓慢注入电解池，注意针尖需插入试剂中并避免与池壁或电极接触，防止损坏电极和影响测量准确性。测定终点后，根据仪器显示结果及进样体积等参数，按相应公式计算水分含量。
固体样品：若是颗粒状固体，需先粉碎成粉状，以增大样品比表面积，促进水分释放。固体进样器使用前需清洗干燥，装入样品后准确称重。按启动键复零，将进样器插入样品注入口，待测定到达终点，再次复零后旋转进样器，使样品落入试剂中。测定终点后记录结果，再称取进样器及残余样品重量，计算进样质量，并依据公式计算水分含量。
气体样品：样品通常装在小容器中，与注射器长针头连接。电解池瓶先注入约150ml卡尔费休试剂，控制气体流量在100ml/min左右并保持稳定，采用称重进样法进样，即进样前后分别称量装有气体样品的容器重量，差值即为进样量，通过仪器检测和数据。
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